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氯離子測定方法提要

用規(guī)則的蒸餾安裝在250C-260C溫度條件下，以過氧化氫和磷酸合成試樣，以凈化空氣做載體，停止蒸餾別離氯離子，用稀硝酸做吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的參加量占75% (體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

注意事項

(一)每天試驗前應(yīng)做空白試驗。

(二)更換不同批次磷酸、乙醇時需及時進(jìn)行空白試驗。

(三)連接蒸餾管左右的硅膠管長度應(yīng)適宜，否則將可能導(dǎo)致漏氣。

(四)試驗過程中冷凝管下端的硅膠管務(wù)必保持插于承接液中,.并時常觀察錐形瓶中氣泡情況，發(fā)現(xiàn)異常及時查找原因。

(五)進(jìn)行試驗時爐蓋勿必蓋好，以保證爐內(nèi)溫度達(dá)到規(guī)定要求，否則將會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

(六)進(jìn)行石灰石等能產(chǎn)生較多二氧化碳?xì)怏w的試樣檢測時，磷酸加入后應(yīng)多搖動并等待一定時間， 避免二氧化碳?xì)怏w過多，氣流將二氧化碳?xì)馀荽等氤薪右褐?，?dǎo)致試驗做廢。